石油天然气检测中心--江苏科海检验

检测防冻液样品后，色谱柱老化了很长时间，但进样的时候还是有峰

把分析物的峰都盖住了。***进样后，在相同保留时

间内都出现了很多杂峰，判断是色谱柱可能被污染了。该如何处理？

解 答 从描述来看可能是污染了，但是不能确定是色谱柱被污染了，可以从

以下几方面进行排查。

下面处理步骤中提到的每一个分析样品，均用污染前出峰正常的试样作为分

析对象，每次分析不少于两个平行样，以真实反映排查步骤的效果。如果分析样

品时问题有所减轻，则需要多次重复进样以终确认。

① 维护进样口 更换新的进样垫、气化衬管，进样口温度升高 30～50℃。

分析样品后如果仍出现相同的杂峰，则进行下一步。

② 色谱柱再生 如果色谱柱是毛细管柱，则将进样口端截去 15cm 左右；如

果是填充柱，则卸下进样口端，检查填充柱内的石英棉是否有明显被污染的痕迹。

色谱柱检查完后进行高温老化，设定温度低于高使用温度 10℃。设定合适

的程序升温方法，老化 3～5h。

老化后问题仍不能解决的话则需要清洗进样口，分流进样口还需要清洗分流

流路。因为清洗工作需要先将进样口、色谱柱拆卸下来，然后用大量溶剂清洗，

因此好咨询厂家工程师。

进样口清洗后污染仍然不能解决，可以使用溶剂清洗色谱柱。因为溶剂清洗

色谱柱需要工具，操作也不简单，有条件的话更换一根正常的色谱柱。

下面为溶剂清洗色谱柱的部分知识，供学习参考。

用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法，包括将要清洗的色谱柱从 GC 上卸下来，

并将几毫升溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源（N2 或 He）

上，压力会强制溶剂流过色谱柱。污染物会溶解在溶剂中，并随溶剂反冲出色谱

柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱，并对色谱柱进行适当的老化。

任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果仪器分析未卸下色

谱柱，就注入大量溶剂，是起不到清洗色谱柱的作用的，也不能从色谱柱中

去除所有污染物。毛细管 GC 色谱柱只有具有键合和交联的固定相才可以使用溶

剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相则会严重损坏色谱柱